درستي (صحت و دقت) روشهای ایزو و نتايج اندازه‌گيري

آشنايي با موسسه استاندارد وتحقيقات صنعتي ايران

موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران به موجب قانون، تنها مرجع رسمي كشور است كه عهده دار وظيفه تعيين، تدوين و نشر استاندارد هاي ملي (رسمي) مي باشد ایزو
تدوين استاندارد در رشته هاي مختلف توسط كميسيونهاي فني مركب از كارشناسان موسسه، صاحبنظران مراكز و موسسات علمي، پژوهشي، توليدي و اقتصادي آگاه و مرتبط با موضوع صورت مي گيرد، سعي بر اين است كه استاندارد هاي ملي، در جهت مطلوبيت ها و مصالح ملي و با توجه به شرايط توليدي، فني و فن آوري حاصل از مشاركت آگاهانه و منصفانه صاحبان حق و نفع شامل: توليد كنندگان، مصرف كنندگان، بازرگانان، مراكز علمي و تخصصي و نهادها و سازمانهاي دولتي باشد ایزو پيش نويس استاندارد هاي ملي جهت نظرخواهي براي ذينفع و اعضاي كميسيون هاي فني مربوط ارسال مي شود و پس ازدريافت نظرات و پيشنهادها دركميته ملي مرتبط باآن رشته طرح و در صورت تصويب به عنوان استاندارد ملي (رسمي ) چاپ و منتشر مي شود ایزو
پيش نويس استاندارد هايي كه توسط موسسات و سازمانهاي علاقه مند و ذيصلاح و با رعايت ضوابط تعيين شده تهيه مي شود نيز پس از طرح و بررسي در كميته ملي مربوط ودر صورت تصويب، به عنوان استاندارد ملي چاپ و منتشر مي گردد ایزو بدين ترتيب استاندارد هايي ملي تلقي مي شود كه براساس مفاد مندرج در استانداردملي شماره»5« تدوين و در كميته ملي مربوط كه توسط موسسه تشكيل مي گردد به تصويب رسيده باشد  ایزو
موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران از اعضاي اصلي سازمان بين المللي استاندارد مي باشد كه در تدوين استاندارد هاي ملي ضمن توجه به شرايط كلي و نياز منديهاي خاص كشور، از آخرين پيشرفتهاي علمي، فني و صنعتي جهان و استاندارد هاي بين المللي استفاده مي نمايد  ایزو
موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران با رعايت موازين پيش بيني شده در قانون به منظور حمايت از       مصـرف كنندگان، حفظ سـلامت و ايمني فردي و عمومي، حصول اطمينان از كيفيت محصولات و ملاحظات  زيست محيطي و اقتصادي، اجراي بعضي از استاندارد ها را با تصويب شوراي عالي استاندارد اجباري نمايد ایزو
موسسه مي تواند به منظور حفظ بازارهاي بين المللي براي محصولات كشور، اجراي استاندارد كالاهاي صادراتي و درجه بندي آن را اجباري نمايد ایزو
همچنين به منظور اطمينان بخشيدن به استفاده كنندگان از خدمات سازمان ها و موسسات فعال در زمينه مشاوره، آموزش، بازرسي، مميزي و گواهي كنندگان سيستم هاي مديريت كيفيت و مديريت زيست محيطي، آزمايشگاهها و كاليبره كنندگان وسـايل سنجش، موسسه اسـتاندارد اينگونه سازمان ها و موسسـات را بر اسـاس ضـوابط نظام تاييد صلاحيت ايران مورد ارزيابي قرار داده و در صورت احراز شرايط لازم، گواهي نامه تاييد صلاحيت به آنها اعطا نموده و بر عملكرد آنها نظارت مي نمايد ایزو ترويج سيستم بين المللي يكاها، كاليبراسيون وسايل سنجش، تعيين عيار فلـزات گرانبها و انجام تحقيقات كاربردي براي ارتقاي سطح استاندارد هاي ملي از ديگر وظايف اين موسسه مي باشد ایزو
پيش گفتار
اسـتاندارد «درستي (صحت و دقت) روشها و نتايج اندازه‌گيري – قسمت سوم:اندازه هاي مياني دقت يك روش اندازه گيري استاندارد»كه پيش نويس آن توسط كميسيون هاي مربوط تهيه و تدوين شده و در چهل وسومين جلسه كميته ملي استاندارد اوزان و مقياسات مورخ 12/12/83 مورد تاييد قرار گرفته است، اينك به استناد بند يك ماده 3 قانون اصلاح قوانين و مقررات موسسه استانداردوتحقيقات صنعتي ايران مصوب بهمن ماه 1371 به عنوان استاندارد ملي ايران منتشر مي شود ایزو
براي حفظ همگامي و هماهنگي با تحولات و پيشرفتهاي ملي و جهاني در زمينه صنايع ، علوم و خدمات، استاندارد هاي ملي ايران  در مواقع لزوم تجديد نظر خواهد شد و هر گونه پيشنهادي كه براي اصلاح يا تكميل اين استاندارد ها ارائه شود ، در هنگام تجديد نظر در كميسيون فني مربوط مورد توجه قرار خواهد گرفت ایزو بنابراين براي مراجعه به استانداردهاي ايران بايد همواره از آخرين تجديد نظر آنها استفاده كرد ایزو
در تهيه و تدوين اين استاندارد سعي شده است كه ضمن توجه به شرايط موجود و نيازهاي جامعه، در حد امكان بين اين استاندارد و استاندارد ملي كشور هاي صنعتي و پيشرفته هماهنگي ايجاد شود ایزو
منبع و مآخذي كه براي تهيه اين استاندارد به كار رفته به شرح زير است:
ISO 5725 – 3: 1994, Accuracy (trueness and precision) of  measurement   methods and results – part 3: Intermediate measures of the precision of a     standards measurement  method + Cor ایزو1(2001)                                                                                                                                                                            
مقدمه
در اين سري استانداردهاي ملي از دو واژه «صحت» و «دقت» براي بيان درستي روش اندازه‌گيري استفاده شده است ایزو «صحت» به معناي نزديكي توافق بين مقدار ميانگين تعدادبسيارزيادي از نتايج آزمون و مقدار واقعي يا مقدار مرجع پذيرفته شده و «دقت» به معناي نزديكي توافق بين نتايج آزمون مي‌‌باشد ایزو
ملاحظات كلي براي اين كميت‌ها، از استاندارد‌ملي ايران1-7442 اقتباس شده بنابراين در اين استاندارد تكرار نمي‌شود ایزو به واسطه تعاريف و اصول كلي كه در استاندارد ملي ايران1-7442 آورده شده است تاكيد مي‌شود كه اين استاندارد همراه با قسمت ‌هاي ديگر ازسري استاندارد ملي ايران7442مطالعه شود ایزو
عوامل متعددي (غير از اختلاف ميان نمونه‌هاي يكسان فرض شده) مي‌تواند در تغييرپذيري نتايج روش اندازه‌گيري موثر باشند ایزو اين عوامل عبارتند از:
-    كاربر
-    تجهيزات مورد استفاده
-    كاليبراسيون تجهيزات
-    شرايط محيطي (دما، رطوبت، آلودگي هوا و غيره)
-    فاصله زماني بين اندازه‌گيري‌ها
تغيير پذيري بين اندازه‌گيري هاي انجام شده توسط كاربران مختلف و/يا با استفاده از تجهيزات مختلف معمولاً‌از تغييرپذيري بين اندازه‌گيريهاي انجام شده در فاصله زماني كوتاه توسط يك كاربر با استفاده از يك وسيله بزرگتر است ایزو
دو شرط موردنيازبراي تعيين دقت، شرايط تكرارپذيري و تجديدپذيري است كه  دراز موارد تجربي بسياري، در توصيف تغييرپذيري روش اندازه‌گيري مفيد هستند ایزو تحت شرايط تكرارپذيري عوامل فوق ثابت فرض مي‌شود و در تغييرپذيري دخالت داده نمي شوند، در صورتي‌كه تحت شرايط تجديدپذيري اين عوامل ثابت نبوده ودرتغييرپذيري نتايج آزمون دخالت داده ميشوند ایزو بنابراين تكرارپذيري وتجديدپذيري دو حد نهايي دقت هستند كه اولي نشان دهنده حداقل و دومي نشان دهنده حداكثرتغييرپذيري نتايج مي‌باشد ایزو سايرشرايط مياني، بين اين دوشرط حدي دقت قراردارند ایزواصولا"اين امرامكان پذيرو قابل تصور است كه يك يا تعداد بيشتري از عوامل فوق برحسب شرايط محيطي تغيير كنند  ایزودقت معمولاً‌بر حسب انحراف معيار بيان مي‌شود ایزو
اين استاندارد بر اندازه‌هاي مياني دقت روش اندازه‌گيري تاكيددارد ایزو به چنين اندازه‌هايي به‌اين دليل اندازه هاي مياني گقته مي شود كه در بين دو حد نهايي دقت روش اندازه گيري يعني انحراف معيار تكرارپذيري و تجديدپذيري قرارمي گيرد ایزو ایزو
براي روشن شدن ضرورت چنين اندازه‌هاي مياني دقت، عملكرد روزانه يك آزمايشگاه مربوط به يك واحد توليدي را در نظر مي‌گيريم كه به عنوان مثال شامل سيستم كاري سه شيفتي است و اندازه‌گيري‌ها توسط كاربران متفاوت با تجهيزات متفاوت انجام مي‌شود ایزو
كاربران و تجهيزات بعضي از عواملي هستند كه در تغييرپذيري نتايج آزمون سهيم‌هستند ایزواين عوامل هنگام برآورد دقت روش اندازه‌گيري بايددرنظرگرفته شوند ایزو
اندازه‌هاي مياني دقت كه در اين استاندارد تعريف شده است  بسيار مفيد بوده و برآورد آنها بخشي از يك فرآيندمربوط به توسعه ، استاندارد كردن يا كنترل يك روش اندازه‌گيري در آزمايشگاه است ایزو اين اندازه‌ها مي‌توانند در مطالعه طرح ويژه درون آزمايشگاهي برآورد شوند، اما در تفسير و كاربرد آنها به دلايل تشريح شده در بندهاي 3-1 و 9-1 بايد احتياط نمود ایزو
چهار عاملي كه به نظر مي رسد بيشترين تاثير را در دقت روش اندازه‌گيري دارند  عبارتند از:
- زمان: آيا فواصل زماني بين اندازه‌گيري گروههاي متوالي كوتاه يا بلند است ؟
-    كاليبراسيون: آيا تجهيزات يكسان  در فاصله بين گروههاي اندازه گيري متوالي ،كاليبره مجدد شده اند يا خير؟
-    كاربر: آيا همان كاربر يا كاربران ديگري اندازه‌گيري هاي متوالي را انجام مي دهند؟
-    تجهيزات: آيا تجهيزات يكسان يا متفاوت (محموله همگن و يكسان يا متفاوت ازمعرف ها) در اندازه‌گيري ها بكار رفته است؟
بنابراين درنظر گرفتن شرايط مياني دقت  Mعاملي( 4 يا 3، 2، 1 =  M) در به‌حساب آوردن تغييرات در شرايط اندازه‌گيري (زمان، كاليبراسيون، كاربر و تجهيزات) در يك آزمايشگاه سودمند است ایزو
-    اگر تنها يكي از چهار عامل متفاوت باشد: 1 =  M
-    اگر دو عامل از چهار عامل متفاوت باشد: 2 =  M
-    اگر سه عامل از چهار عامل متفاوت باشد: 3 =  M
-    اگر تمام چهار عامل متفاوت باشد: 4 =  M
شرايط مياني دقت متفاوت منجر به انحراف معيارهاي مياني دقت متفاوت مي‌شود و به وسيله   نشان داده شده و كه شرايط ويژه درون پرانتز يادداشت مي‌شود ایزو
براي مثال  انحراف معيار مياني دقت برحسب زمان (T) و كاربر (O) متفاوت است ایزو
در اندازه‌گيريها تحت شرايط مياني دقت، يك يا چند عامل ازعوامل ياد شده متفاوت هستند ایزو اين عوامل تحت شرايط تكرارپذيري ثابت فرض مي‌شوند ایزو
انحراف معيار نتايج آزمون به‌دست آمده تحت شرايط تكرارپذيري به طور كلي كمتر از انحراف معيار نتايج آزموني است كه تحت شرايط مياني دقت به‌دست مي‌آيد ایزوعموماً در آناليز شيميايي، انحراف معيار تحت شرايط مياني دقت مي‌‌تواند دو يا سه برابر بزرگتر از انحراف معيار شرايط تكرارپذيري باشد ایزو البته اين انحراف معيار از انحراف معيار تجديدپذيري بيشتر نمي شود ایزو
براي مثال تعيين مقدار مس در سنگ معدن مس در يك آزمايش گروهي بين 35 آزمايشگاه معلوم مي‌سازد كه انحراف معيار يك عاملي تحت شرايط مياني دقت متفاوت(كاربر و تجهيزات يكسان اما زمان متفاوت) 5/1 برابر بزرگتر از انحراف معيار تحت شرايط تكرارپذيري، هم براي گراويمتري الكتروليتي و هم روش تيتراسيون 3 O2S 2N بوده است ایزو
 سري استانداردهاي "درستي (صحت و دقت) روشها و نتايج اندازه گيري" شامل شش قسمت به شرح زير است:
-قسمت اول-تعاريف و اصول كلي
-قسمت دوم-روش پايه براي تعيين تكرار پذيري و تجديد پذيري روش اندازه گيري استاندارد
-قسمت سوم-اندازه هاي مياني دقت روش اندازه گيري استاندارد
-قسمت چهارم – روشهاي پايه براي تعيين صحت روش اندازه گيري استاندارد
-قسمت پنجم-روشهاي جايگزين براي تعيين دقت روش اندازه گيري استاندارد
-قسمت ششم-كاربرد عملي مقادير درست
"درستي (صحت و دقت) روش و نتايج اندازه گيري-
 قسمت سوم : اندازه هاي مياني دقت يك روش اندازه گيري استاندارد"

1        هدف و دامنه كاربرد
1-1        هـدف از تـدوين اين اسـتاندارد، تعيين چهاراندازه مياني دقت ناشي از تغيير در شرايط مشاهده (زمان، كاليبراسيون، كاربر و تجهيزات) در آزمايشگاه است ایزو اين اندازه هاي مياني دقت را مي توان از طريق انجام آزمايش در يك آزمايشگاه خاص يا بين آزمايشگاهي به‌دست آورد ایزو
به علاوه ،اين استاندارد موارد زيررا مورد بررسي قرار مي دهد:
- مفاهيم تعاريف اندازه هاي مياني دقت
- راهنمايي‌هاي عملي در خصوص نحوه تفسير و كاربرد اندازه هاي مياني دقت
اين استاندارد موارد زير را شامل نمي شود:
- اندازه‌ خطاها در برآورد اندازه هاي مياني دقت
- تعيين صحت روش اندازه گيري ،(اما ارتباط بين صحت و شرايط اندازه‌گيري مورد بحث قرار مي‌گيرد ایزو)
1-2        اين استاندارد منحصراً‌ درمورد روش هاي اندازه گيري كه درآنهااندازه گيري بر اساس مقياس پيوسته انجام و نتيجه آزمون به صورت تك مقداري ارائه ميگرددكاربرد دارد،گرچه اين تك مقدارمي تواند محاسبه تعدادي ازمشاهدات باشد ایزو
1-3        اساس تعيين اين اندازه هاي مياني دقت آن است كه ميزان توانايي روش اندازه‌گيري براي تكرار نتايج آزمون تحت شرايط تعريف شده را به دست مي‌دهد ایزو
1-4        روش هاي ‌آماري ارايه شده در اين استاندارد بر اين فرض بنا شده‌اند كه به‌منظور دستيابي به اطلاعات درست تر براي اندازه هاي مياني دقت مي توان اين اطلاعات را از شرايط اندازه گيري، «مشابه» جمع آوري كرد ایزو اين فرضيه تا زماني معتبر است كه آنچه از آن به‌عنوان «مشابه» ياد مي‌شود به راستي مشابه باشد ایزو در برآورد اندازه‌هاي مياني دقت در يك مطالعه بين آزمايشگاهي اين فرضيه به سختي جوابگو خواهد بود، (به عنوان مثال مشابه كردن عامل زمان، يا كاربر در بين آزمايشگاه ها، امري دشوار است ایزو) بنابراين هنگام استفاده از نتايج حاصل از مطالعه بين آزمايشگاهي روي اندازه هاي مياني دقت بايد احتياط لازم به عمل آيد ایزومطالعات درون آزمايشگاهي نيز بر اين فرض بنا شده است، اما اين چنين مطالعاتي به واقعيت نزديكتر است، زيـرا كنترل‌ و آگاهي از اثر واقعي يك‌عامل،بيشتر در اختيار فرد تحليل‌گر مي باشد ایزو
1-5        علاوه بر روشهايي كه در اين استانداردتوضيح داده شده است روش‌هاي ديگري نيز براي برآورد و تاييد اندازه هاي مياني دقت در يك آزمايشگاه وجود دارد ایزو براي مثال نمودارهاي كنترل (استانداردملي ايران6-7442) را ببينيد ایزوروش هاي ارايه شده در اين استاندارد تنها الگوي برآورد اندازه هاي مياني دقت در يك آزمايشگاه خاص نمي باشد ایزو
يادآوري – اين استاندارد به طرح هاي آزمايش مانن